文章摘要: 卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分分析儀),目前,卡爾費休(KF)反應(yīng)是全世界實驗室測定水分含量廣泛使用的反應(yīng)。由于產(chǎn)品或工藝中的水分含量與產(chǎn)質(zhì)量量密切相關(guān),因此需要不斷檢驗從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。測定水分含量的方法有很多,但如果
卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分分析儀),目前,卡爾費休(KF)反應(yīng)是全世界實驗室測定水分含量廣泛使用的反應(yīng)。由于產(chǎn)品或工藝中的水分含量與產(chǎn)質(zhì)量量密切相關(guān),因此需要不斷檢驗從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。測定水分含量的方法有很多,但如果分析時間長或有揮發(fā)性成分,結(jié)果會有偏差。由于設(shè)備昂貴、操作困難等各種原因,很少使用烘箱干燥法、氣相色譜法和紅外法。卡爾費休水分測定儀卡爾費休法是目前大多數(shù)實驗室廣泛使用的測量水分的方法,是一種標(biāo)準(zhǔn)化方法??栙M休的測量理論始于1935年,當(dāng)時德國化學(xué)家卡爾費歇爾發(fā)表了一份題為“測定液體和固體中水分含量的新方法”的文件。引進(jìn)后,20世紀(jì)60年代出現(xiàn)了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置和許多應(yīng)用文件?;诨瘜W(xué)反應(yīng),僅挑選性地測量溶液、氣體或固體樣品中的水含量??梢员苊鈽悠分械膿]發(fā)性成分造成水分含量過高。地表水和結(jié)晶水都可以測量,差別也可以測量??栙M休水分測定儀幾乎任何樣品中的水分都可以測量。從ppm到100的整個范圍內(nèi)的精確測量。結(jié)果的重現(xiàn)性通常為/-
0.15。它從樣品稱量、樣品轉(zhuǎn)移、樣品交換、KF試劑交換、樣品注射、滴定和結(jié)果計算都是全自動的。因此,卡爾費休法已經(jīng)成為測定水分含量的標(biāo)準(zhǔn)化方法,可以快速準(zhǔn)確地分析各種樣品??栙M休水分測定儀的原理如下。
卡爾費休水分測定儀:如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機(jī)堿中和,水的量可以在非水溶液中測定,因此可以通過加入中和溶液中產(chǎn)生的任何酸的堿來增加反應(yīng)速率。質(zhì)子轉(zhuǎn)移介質(zhì)(如醇)中的卡爾費休反應(yīng)由以下反應(yīng)式組成:1)2r
??oh ??SO2-rso ??3-Roh ??2(2)B ??rso ??3-Roh ??2-BH ??so3r-Roh(3)h20 I2
BH ??so3r-2b-BH ??so4r-2b
??HI反應(yīng)(1)是二氧化硫與醇反應(yīng)轉(zhuǎn)化為烷基硫酸鹽的溶劑分解過程,可通過(2)的反應(yīng)緩沖用于保持溶液在適當(dāng)?shù)膒H值(5-8)的堿B。pH
??3以下反應(yīng)非常緩慢,pH
??8以上發(fā)生非化學(xué)計量副反應(yīng)。當(dāng)電池中有水時,加入碘,發(fā)生氧化還原(還原反應(yīng)),。根據(jù)實驗的類型,加碘的方法分為容量法和庫侖法,將含碘溶液放入滴定管中定量注射。然而,在庫侖法中,碘是由碘化物電產(chǎn)生的。樣品中的水含量是由產(chǎn)生碘的電子摩爾數(shù)計算出來的。b
??.增量法除此之外,不需要電極校正。當(dāng)樣品數(shù)量少、樣品離子強(qiáng)度高(0.1M)或存在復(fù)雜背景矩陣時,該方法是一種有用的技術(shù)??栙M休水分測定儀通過將電極浸入預(yù)定量的樣品中以首先測量樣品的電位,然后向樣品中加入預(yù)定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液以觀察加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的電位變化來計算樣品的濃度。
卡爾費休水分測定儀的原理
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